Cwiczenie 4

Cwiczenie 4

Badanie obrazu dyfrakcyjnego krysztalu bialka przy uzyciu generatora rentgenowskiego z wirujaca anoda oraz skanerem z plyta odwzorowujaca

Generator rentgenowski z wirujaca anoda

Detektor IP ze skanerem laserowym

Krysztaly bialek

Centrowanie krysztalu na osi kamery rotacyjnej

Rejestracja obrazu dyfrakcyjnego przy oscylacji 1° , odleglosci krysztal-plyta d=200 mm i czasie t=20 min.

Ocena jakosci obrazu, ksztaltu refleksow, intensywnosci refleksow, rozdzielczosci oraz mozliwosci zwiekszenia rozdzielczosci

Pierscien wodny

Rejestracja obrazu jak w 5, lecz dla d=100 mm

Analiza jak w 6 i 7

Zaplanowanie strategii pomiaru w celu zarejestrowania calego obrazu dyfrakcyjnego

2. Detektor IP ze skanerem laserowym

plyta detektora zbudowana z fosforanu BaFBr:Eu²⁺ rejestruje po naswietleniu wiazka X obraz utajony:

Eu ²⁺ -- Eu ³⁺ + e^- (trap)

odczyt: naswietlenie laserem He-Ne (633 nm) powoduje rekombinacje jonow Eu³⁺ i elektronow z utworzeniem wzbudzonych jonow Eu²⁺, ktore gasna z wydzieleniem swiatla o dlugosci fali 390 nm (luminescencja fotostymulowana)

fotopowielacz wzmacnia i rejestruje sygnal widzialny, ktory jest proporcjonalny do pierwotnego sygnalu X.

3. Krysztaly bialek

- 30 - 80 % - rozpuszczalnik (“uporzadkowany zel”)

- niewielka liczba bezposrednich oddzialywan miedzy czasteczkami bialka

- obszary i kanaly wodne gwarantuja: natywna konformacje bialka, latwa penetracje mniejszych czasteczek

- trwalosc w niewielkim zakresie: pH, temperatury, sily jonowej. Roztwor macierzysty - zawsze konieczny

- ograniczony stopien porzadku w sieci

- ograniczony zakres dyfrakcji

- promienie X inicjuja rozklad

Rozdzielczosc

Lambda = 2 d_hkl sin(theta)_hkl
10. Zaplanowanie strategii pomiaru w celu zarejestrowania calego obrazu dyfrakcyjnego

Uklad krystalograficzny

(grupa punktowa)

standardowe dane

dane anomalne

Trojskosny

1

180°

360°

Jednoskosny

2

180° (b*), 90° (a*, c*)

180° (a*, b*, c*)

Rombowy

222

90° (a*, b*, c*)

90° (a*, b*, c*)

Tetragonalny

4

422

90° (a*, b*, c*)

45° (c*), 90° (a*, b*)

90° (c*), 180° (a*, b*)

45° (c*), 90° (a*, b*)

Trygonalny

3

321

312

60° (c*), 90° (a*, b*)

30° (c*), 90° (a*, b*)

30° (c*), 90° (a*, b*)

120° (c*), 180° (a*, b*)

60° (c*), 180° (a*, b*)

60° (c*), 180° (a*, b*)

Heksagonalny

6

622

60° (c*), 90° (a*, b*)

30° (c*), 90° (a*, b*)

60° (c*), 180° (a*, b*)

30° (c*), 90° (a*, b*)

Regularny

23

432

okolo 60°

okolo 35°

okolo 70°

okolo 45°